ГОСТ 14180-80 Руды цветных металлов. Методы подготовки проб для анализа и определения влаги
Настоящий стандарт распространяется на руды и концентраты цветных металлов, алунитовые руды и нефелиновые породы, предназначенные для обогащения и неметаллургической переработки, и устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги, кроме определения содержания благородных металлов и редких рассеянных элементов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. Термины и определения, используемые в настоящем стандарте, - по ГОСТ 15895*.
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 50779.10-2000 и ГОСТ Р 50779.11-2000.
1.2. Опробованию подлежит каждая партия руды или концентрата.
1.3. Отбор проб проводят по согласованию сторон в пунктах отправки и/или приемки продукции механизированным способом или вручную в тех случаях, когда невозможно организовать механизированный отбор.
Отбор проб при приемке сыпучих неоднородных концентратов, поступающих в транспортных емкостях, должен проводиться механизированным способом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.4. Выбор методов отбора в каждом отдельном случае проводят с учетом характеристики опробуемого материала в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
1.5. Отбор проб проводят во время перемещения руды или концентрата, до или непосредственно после взвешивания. Если это невозможно, время и место отбора проб и взвешивания партии устанавливают по согласованию сторон.
Пробы на определение массовой доли влаги и на химический анализ отбирают одновременно в одну объединенную пробу либо независимо - в раздельные объединенные пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.6. Перед отбором проб партию руды или концентрата подвергают наружному осмотру для визуального определения ее однородности по крупности и влажности материала. Партия считается однородной, если максимальные куски или частицы одного порядка и нет значительного различия во влажности материала. Если однородность материала в отдельных отгрузочных единицах не соблюдена, то поступивший материал делят на уменьшенные однородные партии, которые опробуются раздельно.
При отправке поставляемой продукции поставщик обязан указать заказчику в сопроводительной документации известную неоднородность партии по любому из контролируемых свойств, включая содержание металла.
2. АППАРАТУРА
2.1. Для механизированного отбора проб применяют механические, секторные, лотковые, ковшовые и другие пробоотбиратели, удовлетворяющие следующим требованиям:
пересечение потока материала пробоотсекающим устройством должно происходить с постоянной скоростью и охватывать за одно перемещение все сечение потока;
скорость пересечения потока материала должна исключать отбрасывание отдельных кусков за пределы емкости пробоотборника;
емкость пробоотсекающего устройства (ковша, лотка) должна на 20 % - 25 % превышать максимальный объем точечной пробы;
ширина щели между отсекающими краями пробоотсекающего устройства должна составлять не менее трехкратного размера максимального куска руд или сыпучих концентратов;
конструкция пробоотборника должна обеспечивать возможность проверки и чистки.
Для отбора проб из специализированного контейнера применяют механизированные средства отбора, обеспечивающие взятие проб по всей глубине опробуемого материала.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Для ручного отбора проб применяют:
совок (см. черт. 1 и табл. 1). Допускается применение совка с закругленными ребрами при сохранении объема;
молоток массой 0,4 - 0,5 кг;
ручной щуп для отбора проб (отрезок трубы с открытым концом, либо с закрытым нижним концом и щелью вдоль трубы для особо сыпучих материалов). Конструкция щупа должна обеспечивать отбор проб по всей глубине его погружения.
Размер максимального куска, мм
Масса точечной пробы, кг
Размер совка, мм
2.3. Для обработки проб используют:
дробилки и истиратели, соответствующие требуемым крупности и твердости опробуемого материала;
набор сит с размерами отверстий сеток, соответствующими размерам, предусмотренным схемой подготовки;
сократители механические и ручные (желобчатые, радиально-щелевые и др.);
весы лабораторные любого типа 4-го класса точности по ГОСТ 24104*;
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
совки для сокращения проб методом квадратования (см. черт. 2 и табл. 2);
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 105 °C до 110 °C (378 - 383 К) с электрообогревом и терморегулятором.
** Черт. 3 - 5. (Исключены, Изм. № 1).
Размер частиц, мм
Размер совка, мм
2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПРОБ
3.1. Прежде чем приступить к отбору проб, необходимо:
установить массу партии;
определить размер максимального куска по п. 3.3;
определить массу точечной пробы по п. 3.4;
определить число точечных проб по п. 3.6;
определить массу объединенной пробы по п. 3.7;
определить коэффициент вариации содержания компонента по п. 3.5;
определить точки отбора точечных проб по разд. 4.
3.2. Массу партии и отдельных транспортных емкостей, входящих в состав партии, устанавливают взвешиванием или на основании сопроводительных документов.
3.3. Размер максимального куска опробуемого материала определяют визуально для установления массы точечной пробы.
3.3.1. За размер максимального куска принимают размер кусков, содержание которых в опробуемом материале составляет не менее 5 % (или размер отверстия сита, на котором остается около 5 % по массе).
3.3.2. Для руды с размером кусков более 50 мм в связи с принимаемым методом ручного отбора проб молотком и совком размер максимального куска принимают равным 50 мм.
3.4. Масса точечной пробы
3.4.1. Массу точечной пробы, отбираемой с помощью механического пробоотборника из потока движущегося материала (mмех), в килограммах, вычисляют по формуле
где Q - производительность опробуемого потока материала, т/ч;
b - ширина щели пробоотсекающего устройства (ковша, лотка, ножа) по направлению движения, мм;
v - скорость движения пробоотсекающего устройства, м/с.
3.4.2. Масса точечной пробы при отборе вручную в зависимости от размера максимального куска руды должна быть не менее указанной в табл. 3.
Размер максимального куска, мм
Масса точечной пробы, кг, не менее
3.4.3. Расхождение по массе отдельных точечных проб должно быть менее 20 %.
3.5. Коэффициент вариации
3.5.1. Коэффициент вариации содержания основного компонента в партии определяют в соответствии с приложением 1 и проверяют по мере необходимости по согласованию сторон.
Примечание. Компонент, по которому устанавливается коэффициент вариации, определяют по согласованию сторон.
3.5.2. Если коэффициент вариации содержания компонента для партий руды или концентрата неизвестен, то его принимают равным предельному значению в неоднородных партиях: для руды - 35 %, для концентрата по основному компоненту - 5 %, по примесным компонентам - 15 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Число точечных проб
3.6.1. При опробовании партии руды или концентрата, находящихся в неподвижном состоянии, минимальное число точечных проб (N) устанавливают в соответствии с массой партии и коэффициентом вариации содержания компонента и оно должно быть не менее вычисленного по формуле
где V - коэффициент вариации, %;
М - масса опробуемой партии, т.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.2. При опробовании движущегося потока руды (или концентрата) в процессе погрузки или разгрузки транспортных емкостей, из которых формируется партия продукции, минимальное число точечных проб (N) вычисляют по формуле
где V - коэффициент вариации содержания контролируемого компонента, установленный в условиях и за период времени погрузки (разгрузки) партии руды или концентрата, масса которой определена договорным соглашением, %. При опробовании по единой методике партий различных марок концентратов (сортов руд) допускается коэффициент вариации определять на партиях наибольшей неоднородности;
Dг - верхняя граница допустимой относительной погрешности отбора проб при доверительной вероятности Р = 0,95, %.
Верхняя граница допустимой относительной погрешности принимается предприятием не менее относительного значения допускаемого расхождения между результатами химического анализа на предприятии (Дхг).
Пример. Для партии медного концентрата с нормируемым содержанием меди от 25 % до 30 % допустимое расхождение между результатами химического анализа для указанного диапазона содержаний 0,30 % относительное значение допустимого расхождения равно
Принятое число точечных проб (не менее расчетного минимального) распределяют по транспортным емкостям пропорционально массам продукции в них. Если в дальнейшем по условиям отгрузки или приемки той же продукции партия изменяется на определенное количество транспортных емкостей, то пропорционально изменяют принятое число точечных проб.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.6.3. (Исключен, Изм. № 1).
3.6.4. Период отбора точечных проб (Т) в минутах вычисляют по формуле
где М - масса опробуемой партии руды или концентрата, т;
Q - производительность опробуемого потока, т/ч;
N - число точечных проб, вычисленное по формуле (2).
* Формула 4. (Исключена, Изм. № 1).
3.7. Массу объединенной пробы определяют как произведение массы точечной пробы на число точечных проб, отбираемых от партии.
3.8. Метод отбора и расположения точек отбора точечных проб устанавливают по разд. 4 в зависимости от характеристики опробуемого материала, места и вида его расположения.
3.9. Пробы следует предохранять от изменения их состава на всех стадиях отбора, подготовки и хранения.
3.10. Все механизмы, инструменты, пробоприемные устройства должны быть очищены от загрязнений, проверены и отрегулированы.
3.11. (Исключен, Изм. № 1).
4. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
4.1. Отбор проб механизированным способом
4.1.1. Механизированный отбор проб проводят в процессе загрузки и разгрузки вагонов, судов, бункеров складов, а также при формировании штабелей транспортными устройствами непрерывного действия.
4.1.2. Механизированный отбор проб проводят механическими пробоотборниками, удовлетворяющими требованиям п. 2.1, с определением расчетного числа точечных проб по п. 3.6.1 и периодом отбора проб по п. 3.6.4.
4.1.3. От концентратов, находящихся в специализированных контейнерах, допускается отбор точечных проб с помощью механизированных средств отбора по п. 2.1 после выгрузки контейнеров из вагонов.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.2. Отбор проб ручным способом
4.2.1. Партию продукции разбивают на равные по массе части, количество которых соответствует числу установленных по пп. 3.6.1 и 3.6.2 точечных проб. В зависимости от состояния партии руды или концентрата и крупности кусков отбор точечных проб проводят одним из следующих способов (с учетом возможного расслоения кусков по крупности и плотности).
4.2.1.1. Отбор точечных проб от потока концентрата при погрузочно-разгрузочных работах, выполняемых с помощью конвейера, проводят при перепаде потока пересечением струи концентрата пробоотбирающим устройством. Допускается отбирать пробы от потока концентрата на ленте конвейера совком (по п. 2.2) из равномерно распределенных точек по поверхности потока.
Отбор точечных проб от выгруженного из емкостей концентрата после его разравнивания проводят совком или ручным щупом по п. 2.2 в точках, равномерно распределенных по поверхности слоя.
Отбор точечных проб из контейнеров проводят ручным щупом по п. 2.2 по всей глубине не менее чем в трех точках, равномерно распределенных по диаметру контейнера (до погрузки контейнеров в вагоны или после выгрузки их из вагонов). При наличии слоя воды на поверхности концентрата определяют массу вытесненной воды взвешиванием партии концентрата до и после слива воды либо измерением объема воды с пересчетом на массу. Воду сливают и проводят отбор проб для определения массовой доли влаги. Массу слитой воды учитывают при расчете массовой доли влаги в партии концентрата. При необходимости в слитой воде определяют содержание растворенных ионов контролируемого компонента для последующего учета в общем содержании компонента в концентрате, а слитую воду в этом случае объединяют с концентратом после его опробования.
Отбор точечных проб от концентрата в мешках проводят ручным щупом по п. 2.2 по всей глубине мешка.
При приемке концентрата в железнодорожных вагонах с нижней разгрузкой и при невозможности организации отбора проб после выгрузки концентратов допускается отбор проб из вагонов щупом по п. 2.2 по всей глубине с полной или частичной механизацией отбора, транспортирования и (или) выгрузки проб.
4.2.1; 4.2.1.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2.1.2. От руд с размером кусков менее 50 мм, расположенных равномерным слоем, в намеченных точках выкапывают лунки глубиной 0,2 - 0,4 м. Вдоль стенки лунок снизу вверх по прямой линии совком (см. черт. 1) отбирают точечную пробу в один прием и ссыпают ее в соответствующее ведро или другую тару с крышкой.
1. Материал с совка не должен ссыпаться обратно в лунку.
2. Не допускается брать пробу со дна лунки.
4.2.1.3. Отбор точечных проб из крупнокусковых руд, содержащих куски свыше 50 мм, расположенных равномерным слоем, осуществляют из лунки глубиной не менее 0,4 м, как указано в п. 4.2.1.2. При этом точечные пробы отбирают в намеченных точках отбора следующим образом:
от кусков руды размером менее 50 мм точечную пробу отбирают по п. 4.2.1.2;
от кусков руды размером более 50 мм молотком откалывают куски размером до 50 мм и наполняют этими кусками совок (см. черт. 1).
Примечание. Допускается отбор проб в равномерно распределенных точках по поверхности крупнокусковой руды из вагона с частичной механизацией отбора и (или) транспортирования и подготовки проб.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2.2 - 4.2.2.3. (Исключены, Изм. № 1).
4.2.3. Отбор проб от руды или концентрата, загружаемых погрузочными устройствами в вагоны, суда, баржи и склады, проводят следующим образом.
4.2.3.1. Для отбора проб при погрузке или разгрузке вагона, судна, баржи или склада погрузочными устройствами (грейфер, ковш и т.п.) каждый ковш, определенный через расчетное число рабочих циклов, заполненный частично, ссыпают в бункер механизированной установки пробоподготовки, при ее отсутствии - на специальную площадку, на которой полученную пробу перемешивают, разравнивают и от нее вручную отбирают точечные пробы согласно требованиям настоящего стандарта.
Число рабочих циклов (g), через которые следует отбирать точечные пробы, вычисляют по формуле
где М - масса опробуемой партии, т;
Мv - масса материала в объеме погрузочного устройства, т;
N - число точечных проб по п. 3.6.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.3.2. При непрерывной погрузке руды или концентрата на суда, баржи и склады в виде конусов точечные пробы отбирают по мере наращивания конуса, а именно при загрузке 1 /3 массы конуса отбирают 1 /3 числа точечных проб, установленного по п. 3.6.1. После загрузки 2 /3 конуса отбирают еще 1 /3 и после образования конуса - оставшуюся 1 /3 точечных проб.
Места отбора точечных проб должны располагаться по трем образующим конуса, расположенным друг от друга на 120°. Эти образующие для каждого последующего слоя должны смещаться относительно друг друга на 40°, как показано на черт. 6.
4.2.4. Отбор проб руды или концентрата из штабелей проводят при невозможности опробования в процессе перегрузки. При отборе проб от материала, находящегося в неподвижном состоянии, необходимо, учитывая высоту штабеля, выбрать наиболее рациональный вариант.
4.2.4.1. Опробование руды или концентрата, находящихся в штабелях с высотой штабеля не более 1,5 м, проводят следующим образом: всю поверхность штабеля или части его разбивают на квадраты, число которых должно быть равно числу точечных проб. Отбор точечных проб проводят из середины квадрата по п. 4.2.1.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.2. Опробование руды или концентрата, находящихся в штабелях высотой более 1,5 м, проводят способами, обеспечивающими равномерный отбор точечных проб из всего объема опробуемого материала, перемешиванием грейфером, вскрытием по слоям, образованием канав или шурфов или бурением.
При перемешивании руды или концентрата грейфером точечные пробы отбирают по п. 4.2.3.1.
При послойном вскрытии штабеля руды или концентрата отбор проб проводят из каждого слоя с учетом требований п. 4.2.1.
При опробовании руды или концентрата, находящихся в штабелях, с помощью канав или шурфов отбор точечных проб проводят по стенкам канав или шурфов с учетом требований п. 4.2.1.
При бурении штабеля руды или концентрата (для материалов крупностью до 10 мм) точечные пробы отбирают с каждого метра буровой скважины. Произведение числа точечных проб, отобранных из отдельных скважин, на число скважин должно быть не менее числа точечных проб, вычисленных по формуле (2).
5. ПОДГОТОВКА ПРОБ
5.1. Для подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги объединенную пробу подвергают обработке по схеме, изображенной на черт. 7.
5.2. Выбор числа стадий подготовки и соответственно I стадии, с которой начинается подготовка, полностью зависит от размера максимального куска в объединенной пробе. Количество стадий подготовки проб может быть уменьшено за счет применения дробильно-измельчительного оборудования с более высокой степенью дробления (измельчения). Операция сушки при отсутствии необходимости может не проводиться.
Допускается для определения химического состава концентратов использовать пробы для определения массовой доли влаги после высушивания их до постоянной массы по окончании определения по ГОСТ 13170 с последующей подготовкой проб по черт. 7.
5.3. Сокращение объединенной пробы на различных стадиях ее подготовки в зависимости от категории однородности руды производят до минимальных масс, указанных в табл. 4.
Категория однородности руды
Минимальная масса пробы, полученная после сокращения (md), кг, при размере максимального куска