ГОСТ 17354-71 Кислота 4-оксибензойная техническая. Технические условия
Текст ГОСТ 17354-71 Кислота 4-оксибензойная техническая. Технические условия
КИСЛОТА 4-ОКСИБЕНЗОЙНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
ГОСТ 17354—71ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом органических полупродуктов и красителей (НИОПиК)
Зам. директора по научной работе Чекалин М. А.
совместно с Рубежанским химкомбинатом
Гл. инженер Бригидер Ю. 3.
Руководители темы: Рашевская С. Т., Шиканова И. В.
Исполнители: Миллер Л. И., Ковтюк А. А.
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии Зимин В. М.
ПОДГОТОВЛЕН к УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом химии и нефтепродуктов Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
Начальник отдела Пенязь И. В.
Научным отделом стандартизации продукции химической и нефтеперерабатывающей промышленности Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)
Зав. отделом Медведева Т. В.
Ст. научный сотрудник Левина Л. М.
УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 26 ноября 1971 г. (протокол № 169)
Председатель отраслевой научно-технической комиссии зам. председателя Госстандарта СССР Малышков П. С.
Члены комиссии: Коваленко Ф. Ф., Гаркаленко К. И., Грейниман С. Б., Тихонов В. Т., Пенязь И. Вм Белова Е. М., Лейбчик Л. Г.
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 декабря 1971 г. № 2112
УДК 661.7:547.587.12(083.74) Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р
КИСЛОТА 4-ОКСИБЕНЗОЙНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Technical 4-hydroxybenzoic acid
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24/Х11 1971 г. № 2112 срок введения установлен
Несоблюдение стандарта преследуется по а
Настоящий стандарт распространяется на техническую 4-оксИ-бензойную кислоту.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) — 138,12.
4-Оксибензойная кислота пожароопасна. Температура воспламенения 240°С; температура самовоспламенения 490°С. В виде аэрозоля 4'Оксибензойная кислота взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 26 г/м 3 .
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. По физико-химическим показателям техническая 4-оксибен-зойная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
2. Содержание 4-оксибензойной кислоты в сухом продукте, %, не менее
3. Температура плавления сухого продукта, °С, не ниже
4. Содержание воды, %, не более
5. Содержание золы в сухом продукте, %, не более
Порошок белого цвета. Допускается слабый кремовый оттенок
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Техническая 4-оксибензойная кислота должна поставляться партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, отправляемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве.
2.2. Для проверки качества технической 4-оксибензойной кислоты на соответствие ее показателей требованиям настоящего стандарта от партии отбирают 10% тарных мест, но не менее чем три тарных места, если партия состоит менее чем из 30 мест.
2.3. При получении неудовлетворительных,.результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества тарных мест той же партии.
Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы для анализа отбирают из каждого тарного места, отобранного по п. 2.2, в равных количествах при помощи металлического щупа из нижнего, среднего и верхнего слоев продукта.
3.2. Отобранные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают, затем отбирают среднюю пробу в количестве 500 г и помещают ее в чистую, сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.
3.3. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают, разминая имеющиеся комки. Для определения содержания основного вещества, температуры плавления и содержания золы техническую 4-оксибензойную кислоту сушат до постоянной массы в термостате при 85—95°С.
3.4. Отбор проб и анализ технической 4-оксибензойной кислоты производят при соблюдении санитарных правил и правил по технике безопасности, принятых для работы с химическими веществами.
При отборе проб и проведении анализа необходимо избегать попадания продукта на кожу и слизистые оболочки и проникновения его пыли в органы дыхания.
3.5. Внешний вид определяют визуально.
3.6. Определение содержания 4-о ксибензойной кислоты в сухом продукте
3.6.1. Применяемые реактивы и растворы:
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, х. ч.,
кислота соляная по ГОСТ 3118—67, х. ч., 25%-ный раствор;
калий йодистый по ГОСТ 4232—65, х. ч., 10%-ный раствор;
калий бромистый по ГОСТ 4160—65, х. ч.;
калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—65, х. ч.;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66, ч. д. а., 0,1 н раствор;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—62, 1%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—53,
3.6.2. Приготовление 0,2 н раствора бромид-бромата калия
5,56 г бромноватокислого калия, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и 20 г бромистого калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в воде. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.6.3. Проведение анализа
Около 1,2 г анализируемой технической 4-оксибензойной кислоты, высушенной по п. 3.3, взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 30 мл раствора едкого натра.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 20 мл полученного раствора пипеткой помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 мл, добавляют 200 мл воды и прибавляют из бюретки 20 мл раствора бромид-бромата калия. Раствор со стенок колбы тщательно смывают небольшим количеством воды, затем быстро добавляют 30 мл раствора соляной кислоты и закрывают пробкой. Через 7 мин при-
бавляют 30 мл раствора йодистого калия, колбу закрывают пробкой и содержимое ее встряхивают.
К&тбу с раствором выдерживают в темном - месте в течение 5 мин, после чего содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски. Затем прибавляют 5 мл раствора крахмала и снова титруют до обесцвечивания раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.
3.6.4. Обработка результатов
Содержание 4-оксибензойной кислоты в сухом продукте (X)> в процентах вычисляют по формуле:
- V) • 0,002302 - 500-100 X- G
V —объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемой техйиче-
СКОЙ 4-ОКСИбеНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ, Мд;
7 i—-объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, из-расходованный на титрование в контрольном опыте, мл;
6 — навеска анализируемой технической 4-оксибензойной Кислоты, г;
0,002302 — количество 4-оксибензойной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г.
Допускаемые расхождения между двум** параллельными определениями не должны превышать 0,25 абс. %.
3.7. Температуру плавления технической 4-оксибензойной кислоты определяют по ГОСТ 9390—60 (разд. 2), при этом продукт перед анализом сушат, как указано в п. 3.3.
3.8. Содержание воды определяют отгонкой с органическим растворителем но ГОСТ 9390—60 (разд. 5). Для анализа берут 50 г продукта.
3.9. Содержание золы определяют прокаливанием без серной-' кислоты по ГОСТ 9390—60 (разд. 4), при этом продукт пере^ анализом сушат, как указано в п. 3.3. Для анализа берут 5 г высушенного продукта.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Техническую 4-оксибензойную кислоТу упаковывают в фанерные барабаны (ГОСТ 9338—60) емкостью 75 л с вложенными полиэтиленовыми мешками или четырех-,пятислойными бумажными мешкам^ (ГОСТ 2227—65); в прорезиненные мешки, с вложенными четырех-,пятислойными бумажными мешками.
4.2. На Крышку каждого барабана несмываемой краской при ромощи трафарета наносят следующие обозначения:
а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
б) наименование продукта;
в) номер партии и места;
г) дату изготовления;
д) массу брутто и нетто;
е) обозначение настоящего стандарта.
На каждый мешок с технической 4-оксибензойной кислотой наклеивают этикетку с теми же обозначениями.
4.3. Каждая поставляемая партия технической 4-оксибензойной кислоты должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие качества продукта требованиям настоящего стандарта.
Документ должен содержать:
а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
б) наименование продукта;
г) количество мест в партии;
д) дату изготовления;
е) массу брутто и нетто;
ж) результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
з) обозначение настоящего стакдарта.
4.4. Техническую 4-оксибензойную кислоту транспортируют в крытых железнодорожных вагонах, контейнерах или другими видами транспорта, предохраняя ее от попадания влаги.
4.5. Техническую 4-оксибензойную кислоту хранят в упакованном вйде в закрытом складском помещении, предохраняя ее от попадания влаги.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всей выпускаемой продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный'срок хранения — один год со дня изготовления.
Редактор А. С. ТГшенияная
Сдано в набор 13/1 1972 г. Подп. в печ. 21/11 П72 г. 0,5 п. л. Тир. 6000
Издательство стандартов. Москва. Д*22, Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 74
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.05.79 № 1720 срок введения установлен
Вводная часть. Последний абзац исключить:
Пункт 1.1. Таблица. Графа «Нормы». Пункт 1 изложить в новой редакции: «Кристаллический продукт белого цвета. Допускается кремовый оттенок»; пункт 4. Заменить норму. 5,0 на 5.
Таблицу дополнить новым пунктом — 6:
6. Цветность 30%-ного раствора в метаноле по йодной шкале, мг йода
Не нормируется до 01.09.80
Таблицу дополнить примечанием:
«Примечание. Показатель «цветность 30%-ного раствора в метаноле» является факультативным до 1 сентября 1980 г. Определение обязательное для накопления данных».
Стандарт дополнить новым разделом — 1а:
«1а. Требования безопасности
1аЛ. Техническая 4-оксибензойная кислота — горючее вещество. Температура самовоспламенения аэрогеля 60б°С,
Пылевоздушная смесь взрывоопасна.
Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси 26 т/м>. Температура самовоспламенения аэрозоля 0ОЗ°С.
Средства пожаротушения — тешкораспыленная вода или пе*на.
1а.2. Техническая 4-оксибензойная кислота относится к классу умеренноопасных соединений, оказывает раздражающее действие на кожу. Вдыхание паров и пыли вызывает раздражение верхних дыхательных путей. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией.
1а.З. При отборе проб, испытании и применении продукта следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.
При уборке помещения, где проводится работа с продуктом, осевший продукт смывают струей воды».
Пункт 2.1 изложить в новой редакции:
«2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732—76».
Пункты 2.2, 2.3 исключить.
Пункт 3.1 изложить в новой редакции:
«3.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732—76.
Масса средней пробы должна быть не менее 500 г».
Пункт 3.2 исключить.
Пункт 3.3. Заменить слова: «перемешивают, разминая имеющиеся комкю «а: «растирают и перемешивают в фарфоровой ступке».
Пункт 3.4 исключить.
Пункт 3.5 изложить в новой редакции:
«3.5. Внешний вид определяют визуально. Перед определением пробу продукта тщательно растирают в фарфоровой ступке. Допускается проводить оп«
Продолжение ем. стр. 124)
ределение внешнего вида сравнением с образцом, согласованным с потребителем».
Пункт 3.6.1. Заменить слова и ссылки:
«Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, х. ч., 16%-ный раствор» на «натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 10%-ный раствор»; ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77; ГОСТ 4232—65 на ГОСТ 4232—74; ГОСТ 4160—65 на ГОСТ 4160—74; ГОСТ 4457—66 на ГОСТ 4457—74; ГОСТ 4215—66 на СТ СЭВ 223—75; ГОСТ 6709—53 на ГОСТ 6709—72;
«крахмал растворимый по ГОСТ 10163—62, 1%-ный раствор» на «крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517—75».
Пункт 3.6.3. Заменить слова: «едкий натр» на «гидроокись натрия»; «да соломенно-желтой окраски» на «до лимонно-желтой окраски»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, не прибавляя раствор 4-оксибензойной кислоты».
Пункт 3.7. Заменить ссылку: ГОСТ 9390—60 на ГОСТ 18995.4—73; пункт дополнить новым абзацем:
«За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2°С».
Пункт 3.8. Заменить ссылку и значение: ГОСТ 9390—60 на ГОСТ 14870—77; 30 г на 20 г;
пункт дополнить новым абзацем:
«За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%».
Пункт 3.9. Заменить ссылку: ГОСТ 9390—60 на ГОСТ 21119.10—75;
пункт дополнить новым абзацем:
«За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%»-
Раздел 3 дополнить новым пунктом — З.Ю:
«3.10. Определение цветности 30%-ного раствора в метаноле (ГОСТ 6995— 77) проводят по ГОСТ 14871—76 методом цветовой шкалы (йодной)».
Пункты 4.1, 4.2 изложить в новой редакции:
«4.1. Техническую 4-окоибензойную кислоту упаковывают по ГОСТ 6732—76 в один из перечисленных видов тары:
а) фанерные барабаны по ГОСТ 9338—74, тип I, вместимостью 50—66 л, внутрь которых вкладывают полиэтиленовые вкладыши или трех-четырехслой-ные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—75;
б) картонные навивные барабаны по ГОСТ 171065—77, вместимостью 36— 50 л, внутрь которых вкладывают полиэтиленовые вкладыши;
в) прорезиненные мешки, внутрь которых вкладывают трех- четырехслойные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—75.
4 2. Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» по ГОСТ 14192—77».
Пункт 4.3 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-оксибензойной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования».
Пункт 5.2 дополнить новым абзацем:
«По истечении гарантийного срока перед использованием продукт должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта».
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.10.82 № 3886 срок введения установлен
Наименование стандарта дополнить словами: «Технические условия» «Specifications».
w Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 24 7782 0100.
Г Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1): «1.1а. Техническая
4-оксибензойная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке».
Пункт 1.1. Таблица. Графа «Наименование показателей». Заменить слово: «содержание» на «массовая доля» (3 раза); пункт 6 изложить в новой редакции:
Оптическая плотность 2 %-ного раствора 4-оксибензой-кислоты в ацетоне, не более
Графа «Норма». Заменить значение: 98,8 на 99,0; примечание исключить. Пункт 1а.З. Первый абзац дополнить словами: «Продукт с кожи и слизистых оболочек удаляют водой».
Пункты 3.3, 3.6, 3.6.4, 3.8, 3.9. Заменить слова: «содержание» на «массовая доля».
Пункт 3.6.1. Заменить слова: «Применяемые реактивы и растворы» на «Реактивы и растворы».
Пункты 3.6.2, 4.1. Заменить единицу измерения: л на дм 3 .
Пункты 3.6.3, 3.6.4. Заменить единицу измерения: мл на см 3 .
Пункт 3.10 изложить в новой редакции: «ЗЛО. Определение оптической плотности 2%-ного раствора 4-оксибензойной кислоты в ацетоне».
Раздел 3 дополнить пунктами — 3J10.I, ЗЛО,2:
«3.10.1. Реактивы и приборы Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Фотоэлектроколориметр любой марки.
3.10.2. Проведение анализа
0,5 г технической 4-оксибензойной кислоты, высушенной как указано в п. 3.3, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 25 см 3 , затем доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. По истечении 5—7 мин оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны (400±5) нм. Раствором сравнения служит ацетон.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,04 единиц оптической плотности».
Пункт 4.1. Подпункт а. Заменить ссылку: ГОСТ 9338—74 на ГОСТ 9338—80; дополнить словами: «Масса брутто грузового места, упакованного в фанерные барабаны, не более 35 кг»; подпункт б дополнить словами: «Масса брутто грузового места, упакованного в картонные навивные барабаны, не более 23 кг».
Пункты 4.4, 4.5 изложить в новой редакции; «4 4. Техническую 4-окси-бензойную кислоту транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
При транспортировании продукта пакетами, они должны формироваться в соответствии с ГОСТ 21929—76 и ГОСТ 21650—76.
4.5. Техническую 4-оксибензойную кислоту хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях».
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.04.87 № 1387
Дата введения 01Л0.87
Вводную часть дополнить абзацем: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества».
Пункт 1.1. Таблицу изложить в новой редакции; дополнить примечанием:
рошок белого цвета
2. Массовая доля 4-оксибензойной кислоты в
сухом продукте, %, не менее
3. Температура начала плавления сухого про
дукта, °С, не ниже
4. Массовая доля воды, %, не более
5. Массовая доля золы в сухом продукте, %,
6. Оптическая плотность 2 %-ного раствора
4-оксибензойной кислоту в ацетоне, не бо
(Продолжение см. с. 244)
Примечание. Допускается до 01.01.90 изготовление 4-оксибензойной кислоты в виде кристаллического порошка белого цвета' со слабым креповым оттенком с массовой долей воды не более 4 % и массовой долей золы в сухом продукте не более ОД % (первая категория качества).
Пункты la.2, 3.6.1 изложить в новой редакции: «|а.2. Техническая 4-окси-бензойная кислота — вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—7$. Действует на нервную и дыхательную системы и кровь.
Кумулятивные свойства выражены умеренно. Обладает раздражающим действием на кожу н слизистую оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Через кожу в организм не поступает.
Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного шлевыделения должны быть оборудованы местные отсосы.
3.6.1, Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104т—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба мерная по ГОСТ 1770—74 вместимостью 500 и 1000 см 3 ,
Колба коническая по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 и 500 см 3 .
Цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 250 см 3 .
Бюретка ио ГОСТ 20292—74 вместимостью 60 см 3 .
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74, х.ч.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74, х,ч.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27063—86* чд,а., раствор концентрации с (Na®S*O3*5H2O)=0,l моль/ди 3 (0,1 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х.ч., раствор с массовой^ долей 10 %.
Кислота соляная по ГОСТ 311®—77^ х.ч., раствор с массовой долей 25%.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х.ч,, раствор с массовой долей 10%.
Крахмал расториьЫй По ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОГ:т 4517—75,
(Продолжение см. с. 245)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72».
Пункт 3*6.2, Наименование изложить в новой редакции: «3.6.2. Приготовление раствора бромид-бромата калия концентрации с (If6 КВ%Оъ)^0,2 моль/дм* (0,2 н.)>;
первый абзац. Заменить слова: «с точностью до 0,0002 г» на «с точностью до четвертого десятичного знака», «с точностью до 0,01 г» на «с точностью до мор ого десятичного знака».
Пункт 3.6.3. Первый абзац. Заменить слова: «с точностью до 0,000)2 г» на «заг писывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака».
Пункт 3.6.4. Формула, Экспликация, Заменить слова: «точно 0,1 и. раствор тиосульфата натрия» на «раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/ди 8 »